Elaboration de l'oxyde de fer et détermination spectroscopique des ses grandeurs physiques

Abstract

في هذا العمل ،تم تحضير شرائح رقيقة من اكسيد الحديد الثلاثي(α-Fe2O3) الغير مطعمة و المطعمة بالكوبالت بواسطة تقنية الرش بالانحلال الحراري ذات الفوهة المتحركة. تم استعمال FeCl3 و CoCl2 كمصدرين لاكسيد الحديد الثلاثي α-Fe2O3 و التطعيم بالكوبالت على الترتيب. الشرائح الرقيقة المتحصل عليها رسبت على ركائز من الزجاج المسحن بدرجة حرارة 500°C . في هذا العمل تم دراسة تاثير كل من مدة المعالجة الحرارية و التطعيم على الخضائص الضوئية و البنيوية للشرائح المحضرة. من خلال طيف الحيود للاشعة السينية DRX تم تحديد البنية البلورية للافلام المحضرة الغير مطعمة و التي تم معالجتها حرارية من 0-3 ساعات بدرجة حرارة 550°C حيث كانت جميع العينات ذات بنية سداسية و متعددة البلورات. نمو الافلام لاكسيد الحديد الثلاثي(α-Fe2O3) الغير مطعمة كان وفق اتجاهين مفضلين (104) و (110) و شدتهما تتغير بتغير المدة الزمنية للمعالجة الحرارية. اما قيم حجم البلورات للعينات المحضرة كانت بين 40-48 nm حسب مدة المعالجة. مجهر المسح الالكتروني اظهر ان كل العينات ذات تضاريس متجانسة مع تغير شكل الحبيبات حسب مدة المعالجة الحرارية. طيف النفاذية الضوئية لشرائح اكسيد الحديد الثلاثي(α-Fe2O3) المحضرة اظهرت شفافية جيدة قدرت 65% في المجال المرئي ،اما قيمة الفجوة الطاقية قدرت بين 2.11-2.13eV . طيف الاشعة تحت الحمراء اكد تشكل بلورة اكسيد الحديد الثلاثي بوجود الرابطة Fe-O في كل العينات . كل النتائج المتحصل عليها اثبتت ان احسن مدة للمعالجة الحرارية هي ساعتين (2h). تركيز التطعيم للكوبالت كان بنسب 2% ،5% ،10% ،20%. طيف الحيود للاشعة السينية DRX اكد وجود اتجاهين مفضلين (104) و (110) مما يؤكد تشكل اكسيد الحديد الثلاثي مع ملاحظة قمم اخرى هي (200) و (311) تمثل اكسيد الكوبالت الثنائي CoO و اكسيد الكوبالت الثلاثي Co3O4 على الترتيب. موضع القمم لاكسيد الحديد الثلاثي تنزاح الى جهة الزوايا الصغيرة بعد التطعيم. اما قيم حجم البلورات للعينات المحضرة كانت بين 28-47 nm حسب نسبة تركيز التطعيم. طيف النفاذية الضوئية لشرائح المحضرة اظهرت شفافية عالية قدرت 80% في المجال المرئي عند طول موجة 600nm ،اما قيمة الفجوة الطاقية انزاحت نحو الطاقات الاعلى من 2.07 eV بالنسبة لعينة الغير مطعمة الى 2.09-2.22 eV. الجسيمات الموافقة لنسبة تطعيم 20% من الكوبالت اظهرت نشاط مضاد للبكتيريا الإشريكية القولونية بمنطقة تثبيط قدرها 10 mm. In this work, undoped hematite iron oxide (α-Fe2O3) and (2-20) wt % cobalt doped hematite iron oxide thin films were elaborated with spray pyrolysis with moving nozzle (SPMN) technique. FeCl3 and CoCl2 were used as sources of α-Fe2O3 and cobalt doping respectively. The obtained samples were deposited on 500°C heated glass. Effects of post annealing and cobalt doping on the optical and structural properties of undoped and cobalt doped α-Fe2O3 thin films respectively were investigated. X-ray diffraction (XRD) patterns for undoped samples annealed for a range 0-3 hours at 550°C showed that were polycrystalline with rhombohedral crystal structure. The α-Fe2O3 have two preferred orientations along (104) and (110) planes and intensities of which change with post annealing, whereas the grain size was varied in 40-48 nm upon time heat treatment. SEM images showed that all sample having uniform morphology with variant shape upon post annealing time. The transparency of hematite thin films was averaged around 65% in the visible region, with an direct band gap in the range 2.11-2.13eV. FTIR study affirms the abundance of Fe-O bond in all samples. Results indicate that the best time of post-annealing was 2 hours. The dopant concentration is stepped as 2%, 5%, 10% and 20%. XRD analyses exhibit the presence of the two preferred orientations along (104) and (110) planes confirm the formation of hematite phase of iron oxide α-Fe2O3. Also, diffraction peaks are observed, which match well with the planes (200) and (311) of cobalt oxides CoO and Co3O4 respectively. The peak positions correspond to the hematite shifted towards lower angles with the dopant level, whereas the crystallite size was varied in 28-47nm upon doping concentration. The optical investigation indicates an increase in transmittance with increasing the dopant level reaching 80% at 600nm. Band gap blue shift was observed from (2.07eV) for the non doped sample to a higher band gap (2.09-2.22 eV) for 2-20wt. %, respectively. The nanoparticles correspond to 20% Co doping shows an activity against the E.C bacteria inhibition zone of 10 mm.